Application Note: Luft vs. Wasser: Die Suche nach der optimalen Referenz für die NIR-Spektroskopie

Die optimale Wahl einer spektralen Referenz ist wichtig für die Erstellung genauer Kalibrierungsmodelle. In unserer neuesten Veröffentlichung von Application Notes untersucht art photonics die praktischen Unterschiede zwischen der Verwendung von Luft und Wasser als Referenzen in der quantitativen Analyse flüssiger Lösungen.

Die NIR-Spektroskopie wird weithin für die quantitative Analyse von festen und flüssigen Proben eingesetzt. Bei der Messung flüssiger Lösungen in Transmissions- oder Transflektionsgeometrie mit einer faseroptischen Sonde sind Luft und Wasser (oder ein anderes Lösungsmittel) die beiden am häufigsten verwendeten Referenzproben. Beide Substanzen sind weithin verfügbar und hinsichtlich ihrer spektralen Eigenschaften reproduzierbar.

Um zu bestimmen, wie sich jede Referenz auf die Kalibrierungsmodelle auswirkt, haben wir eine experimentelle Studie mit einem entworfenen Satz von 25 Proben einer ternären wässrigen Mischung aus Ethanol und Methanol durchgeführt. Die Messungen wurden im Bereich von 930-1720 nm unter Verwendung einer Transflektions-Fasersonde von art photonics durchgeführt, die mit einem Broadcom Qneo-Spektrometer gekoppelt war.

Wichtige Erkenntnisse aus der Studie

• Der Luft-Referenz-Workflow: Luft kann aufgrund ihrer experimentellen Einfachheit als Referenz bevorzugt werden. Die Rohspektren werden jedoch vom starken Signal des Wassers dominiert. Um zuverlässige PLS-Regressionsmodelle (Partial Least-Squares) zu erstellen, erfordern die Daten typischerweise eine Vorverarbeitung – wie z. B. erste oder zweite Ableitungen nach dem Savitzky-Golay-Algorithmus –, um die Schwingungsobertöne der Alkohole hervorzuheben.
• Der Wasser-Referenz-Workflow: Wenn Wasser als Referenzprobe verwendet wird, weisen die resultierenden Spektren aufgrund des Vorhandenseins negativer Peaks (anstelle der Wassersignale) tendenziell starke Verzerrungen auf. Obwohl dies die Spektren weniger interpretierbar macht, bleibt ihr Informationsgehalt hoch und ihre Eignung für die quantitative Analyse wird nicht beeinträchtigt.
• Auswirkungen auf die Datenanalyse: Die Verwendung des Wasserprobenspektrums als Referenzmessung ermöglicht eine genaue Vorhersage der beiden untersuchten Alkohole ohne Datenvorverarbeitung und mit einer geringeren Anzahl latenter Variablen. Dies führt zu einem einfacheren und damit zuverlässigeren Kalibrierungsmodell.

Schlussfolgerung

Sowohl Luft als auch Wasser können erfolgreich für die Referenzanalyse bei der Untersuchung wässriger Lösungen verwendet werden. Während Luft experimentelle Einfachheit bietet, vereinfacht die Verwendung von Wasser als Referenz die Datenanalyse, da der spektrale Vorverarbeitungsschritt vermieden wird, der für luftbasierte Messungen erforderlich ist.

Lesen Sie die vollständige Methodik, sehen Sie sich die Roh- und vorverarbeiteten Spektren an und analysieren Sie die Kreuzvalidierungsstatistiken.